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苯、甲苯和二甲苯液相色譜法

 更新時(shí)間:2017-03-18 點(diǎn)擊量:3389

苯、甲苯和二甲苯液相色譜法                     DB34/T 1333-2011

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用液相色譜法測定涂料產(chǎn)品中苯、甲苯和二甲苯的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以液相色譜法對(duì)涂料產(chǎn)品中苯、甲苯和二甲苯的測定。

原理

試樣中苯、甲苯和二甲苯用甲醇溶解,以甲醇+水為流動(dòng)相,使用C18色譜柱和01紫外檢測器,對(duì)試樣中苯、甲苯和二甲苯進(jìn)行液相色譜分離和外標(biāo)法定量。

試劑和溶液

苯、甲苯和二甲苯(色譜純)

甲醇(色譜純)

水(新蒸二次蒸餾水)

儀器

01液相色譜儀:具有可變波長紫外檢測器

色譜數(shù)據(jù)工作站

 C18色譜柱:250mm×4.6mm,5um

超聲波清洗器

微孔濾膜:濾膜孔徑為0.45um

分析步驟

5.1 液相色譜操作條件

流動(dòng)相:甲醇+水=70+30(V/V),使用前經(jīng)0.45um濾膜過濾并超生脫氣

柱溫:室溫

流速:1.0ml/min

檢測波長:254nm

進(jìn)樣量:10ul

5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

稱取色譜純苯、甲苯和二甲苯各0.05g(至0.0001g)于50ml中容量瓶中,此溶液質(zhì)量濃度C(苯、甲苯和二甲苯)為1.00mg/ml,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻備用

5.3 試樣溶液的配制

稱取1g試樣(至0.0001g),置于50ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,超生震蕩20min,取出,冷卻至室溫,經(jīng)0.45um濾膜過濾,濾液備用

5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

分別吸取苯、甲苯和二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml,置于50ml容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,配制成苯、甲苯和二甲苯10.00ug/ml、20.00ug/ml、30.00ug/ml、40.00ug/min、50.00ug/min、60.00ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液,用0.45um濾膜過濾,濾液待用

在上述色譜條件下,待儀器基線穩(wěn)定后注入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,記錄色譜峰面積,以苯、甲苯和二甲苯的質(zhì)量濃度(ug/ml)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的色譜峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

5.5 試驗(yàn)的測定

在于測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液相同條件下注入待測溶液,根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,記錄色譜峰面積,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得苯、甲苯和二甲苯的濃度

結(jié)果的表示

苯、甲苯和二甲苯質(zhì)量分許X(%)按下式計(jì)算:

X=C×V×10付6次/m×100

式中m—試樣的質(zhì)量,g

     V---試樣定容體積,ml

     C---由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出試樣溶液中苯、甲苯和二甲苯的濃度,ug/ml

精密度

7.1 重復(fù)性

統(tǒng)一操作者兩次測定結(jié)果的相對(duì)偏差小于3.0%

7.2 再現(xiàn)性

不同實(shí)驗(yàn)室間測定結(jié)果的相對(duì)偏差小于5%

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