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氣相色譜儀做酒類分析時的注意事項

 更新時間:2018-02-08 點擊量:2657

一.氣相色譜儀器應(yīng)用基本原理                 

 

氣相色譜分析的分離原理:

如果把色譜柱比作一個分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù),另一部分空間充滿著載氣(氣相),基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相作相對運動時,試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使得原來分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開來。

 

二.氣相色譜基本組成

目前,在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠家眾多,型號各異,但是基本的構(gòu)成都是相似的?;旧隙际怯蓺饴废到y(tǒng),檢測系統(tǒng),數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),柱系統(tǒng)組成。他們之間各司其職,分工合作做,zui終檢測出結(jié)果來。

 

三.酒樣前處理

對于白酒樣品,不需要進(jìn)行樣品前處理,可以直接進(jìn)樣,但是,配制酒及葡萄酒、果酒就有必要進(jìn)行簡單的處理,如,對樣品進(jìn)行簡單的蒸餾處理,除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。

 

四.酒樣上機(jī)中的注意事項

1.進(jìn)樣量要少:

用氣相色譜儀器分析酒類樣品,要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,儀器污染的機(jī)會相對而言就會降低,同時靈敏度也會提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動進(jìn)樣,進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。

 

2.溫度要盡可能低:

①對于做酒樣品來說,汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。

②做酒一般用毛細(xì)管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點更低的溫度時也可以作為蒸氣進(jìn)行移動,因此,溫度不宜過高。

③做酒樣品時目前用的檢測器大多是FID檢測器,要在色譜柱流出的組分不會凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。

 

3.做酒類樣品,一般用的載氣是氮氣,純度要求五個九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護(hù)色譜柱和檢測器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測器,會對其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說,毛細(xì)管柱和檢測器相比氣體的價格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。

 

4.在儀器使用時一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有實驗室所有用到的電線都需要接地。這樣才會使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運行。否則會影響基線的噪聲,增大儀器的靈敏度。

 

5.在操作過程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因為,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險,所以使用氣瓶時一定要格外注意,開啟時要緩慢。使用完后除了氮氣,其他氣體及時關(guān)閉。氮氣等儀器溫度降下來后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。

 

五.結(jié)果分析

1.出現(xiàn)拖尾峰

分析原因:

有可能汽化室的溫度低;汽化室污染;進(jìn)樣操作不當(dāng);色譜柱不合適;柱子溫度低。

 

2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象

分析原因:

有可能是進(jìn)樣量過多色譜柱超載;

試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。

 

3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測

分析原因:

可能是檢測器污染。

 

4.升溫時基線也會上升

分析原因:

載氣流量沒有調(diào)整好;色譜柱污染;

 

5.升溫時基線發(fā)生不規(guī)則變動

分析原因:

柱子未老化好;載氣流量未調(diào)整好;色譜柱污染。

 

6.基線不能回零,峰呈平頂狀

分析原因:

有可能是裝置接地不良。

 

7.本底噪聲大

分析原因:

有可能是色譜柱污染;也有可能是載氣污染;汽化室污染;色譜柱和檢測器的連接導(dǎo)管污染;檢測器污染;空氣或者氫氣污染。

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